但是,轻元素碳由于特征辐射的波长较长,荧光产额低,在钢铁等重基体材料中,基体对碳的特征辐射的吸收衰减又很大等原因,常给碳的XRF分析造成一定的困难 。另外,在用X射线荧光仪测量钢中的碳时,如果将磨过的样面连续测10次,可发现碳含量值在不断增加 。故该 *** 的应用面不如前两种广泛 。
4.非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的 ***。该法可使原本在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱,经选择适当溶剂,增强其酸碱性后,便可以进行滴定 。CO2在水中溶液生成的碳酸,酸性较弱,通过选择不同的有机试剂可准确滴定 。
以下为常用的一种非水滴定 *** :
① 试样经碳硫分析仪配套的电弧燃烧炉高温燃烧 。
② 燃烧放出的二氧化碳气体被乙醇-乙醇胺溶液吸收,二氧化碳与乙醇胺反应生成比较稳定的2-羟基乙基胺羧酸 。
③ 使用KOH进行非水溶液滴定 。
本 *** 中使用的试剂有毒,长期接触会影响人体健康,而且难于操作,尤其碳含量高时须预置溶液,稍不注意会跑碳造成结果偏低 。非水溶液滴定法中使用的试剂多属于易燃品,实验中又涉及到高温加热操作,操作人员要有足够的安全意识 。
5.色谱法
火焰原子化检测器与气相色谱联用,将样品在氢气中加热,然后使用火焰原子化检测器-气相色谱法检测放出的气体(如CH4和CO) 。有用户使用该法测试高纯铁中微量的碳,含量为4μg/g,分析时间为50min 。
该法适用于碳含量极低,且对检测结果要求很高的用户 。
6.电化学 ***
有用户介绍了利用电位分析法测定了合金中低碳含量:将铁样在感应炉中氧化后,用碳酸钾固体电解质组成的电化学浓差电池分析测定气态产物,从而测定碳的浓度,此法尤其适于非常低浓度碳的测定,可通过改变参比气体组成和样品的氧化速率控制分析的精密度和灵敏度 。
该法实际应用较少,大多停留在实验研究阶段 。
7.在线分析法
在精炼钢时,常要实时控制真空炉内熔融钢中的碳含量,有冶金行业的学者介绍过利用废气的信息估计碳浓度的实例:利用真空脱碳过程中真空容器中氧气的消耗量、浓度和氧气、氩气的流速估计了熔融钢中碳的含量 。。
还有用户研制出快速测定熔融钢中痕量碳的 *** 和相关仪器装置:把载气鼓入熔融钢中,从载气中已被氧化的碳来估计熔融钢中碳的含量 。
类似的在线分析 *** 适用于炼钢生产过程中的质量管理与性能控制 。
来源:GNR代表处
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