根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器 。
(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度 。如热导检测器、电子捕获检测器 。
(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量 。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器 。
5. 温度控制系统
在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性 。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制 。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,保证各组分在最佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝 。
控温方式分恒温和程序升温两种 。
(1)恒温模式:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式 。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式 。
(2)程序升温:程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间 。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温 ***。
6. 记录系统
记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理 。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图 。一些色谱仪配备有自动积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据 。
03
“气相色谱仪”的分类
按固定相状态不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱,在实际气相色谱分析中,气液色谱占90%以上 。
按色谱分离原理,可分为吸附色谱和分配色谱两类 。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱;分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱 。气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱 。
按色谱柱外观形态,可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类 。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米 。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管 。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确 。
04
“气相色谱仪”的应用
气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离
气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术,具有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域 。
1、石油化工
气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析,一般采用热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)色谱法 。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分,主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析,均离不开气相色谱的身影 。
2、环境监测
气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测,包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等 。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物(VOCs)等沸点较低,易汽化,气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用 。伴随着工业生产,不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中,利用空气采样管吸附,然后通过石油醚解析,并使用气相色谱外标法定性定量,可满足大气中多种有毒有害组分的分析 。
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