3、医药分析
气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用 。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用,为未知试样的定性分析提供了新的手段,特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究 。中药的安全性控制,包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容 。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“,对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定 。
4、食品分析
食品安全检测一直是重要的民生问题之一,气相色谱因其灵敏度高、分离效果好,在食品检测中已经得到广泛应用 。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测 。使用气相色谱法,可以对几十种农药同时进行检测 。一般来说,主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测,该 *** 具有速度快、结果准确的优势 。主要应用之二为对食品添加剂的检测,如甜味剂、防腐剂等,一般都是采用GC/FID气相色谱技术 。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析,如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等,以此来确定白酒品质和等级 。
05
“气相色谱仪”的安装及调试
(一)色谱仪的安装准备
1、对色谱仪分析室的要求
a. 分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体 。
b. 室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通 。有条件的实验室最好安装空调 。
c. 准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台 。一般要求高0.6~0.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修 。
d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线,电源必须接地良好 。
2、气源准备及净化
a. 气源准备
一般用氮气,氢气,空气这三种气体,有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以,但空压机必须无油 。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶 。上述气体一般要求纯度达到99.99%,电子捕获检测器必须使用高纯气源(纯度达99.999%及以上) 。
b. 气源净化
为了除去气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理 。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛(吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质),在5A分子筛之后装入少量变色硅胶(当分子筛失效时,水开始被变色硅胶吸附),硅胶变红说明分子筛需要重新活化 。还需装入一些活性炭(吸附烃类杂质) 。应定期进行各种净化剂的更换或烘干,以确保气体纯度 。
注意:净化管的出口和入口处应加标志;出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上,防止净化机粉尘流入气相色谱仪 。
(二)色谱仪成套性检查及安装
仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存 。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机 。注意各接头不要接错 。
1、外气路的连接
a. 减压阀的安装
有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买 。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀 。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意 。然后旋动调节手柄将余气排掉 。
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