高压氢气减压阀 氢气减压阀和氮气减压阀差别( 七 )


d. 检测器是否出现故障,如堵塞或者未点火 。
2、基线出现负峰
a. 载气不纯:当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换纯度更高的载气;
b. TCD中,样品热导率大于载气热导率,或使用氮气作载气,或TCD电源接反;
c. 积分仪或记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;
d. 在双柱系统中,进样时进错色谱柱;
e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误,放射源或电极被污染;
f. 脉冲发生器不正常,收集极接触不良或短路 。
3、基线漂移
在温度不变的情况下,若基线有漂移通常可考虑以下几种情况:
a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好,保证接地可靠;
b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移,检漏;
c. 柱箱密封性要好,使箱体周围没有间隙,防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定;
d. 载气阀(包括色谱内部阀)有故障,气源压力不稳;
e. 从进样系统到检测器的连接管,或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物;
f. 若色谱柱内填充物流失,需要重新老化色谱柱 。在高灵敏度操作时,由于柱流失使基线漂移是正常现象;
g. TCD 故障,检修或更换;
h. 检测器的温度过高(或过低) 。对于TCD,检测器质量较大,当温度改变时,热容大,温度平衡慢,允许有一定时间使基线稳定;
i. 检测器检测元件被氧化,用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管,这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中,从而减少元件的氧化;
j. 基线漂移很大,色谱柱老化不充分,再次进行老化,色谱柱被污染也会发生大的漂移,只有充分老化色谱柱才行 。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移,可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去,在色谱柱允许的最高使用温度下,通载气,升温清洗;
k. 如果是双柱系统操作时,两路载气不平衡,设置相同的柱流速即可 。
4、程序升温过程中基线上升
在程序升温过程中基线上升,可能的原因以及排除 *** 如下:
a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升,可以老化色谱柱并进行柱补偿;
b. 两柱的流速不一样,设置相同的柱流速;
c. 色谱柱有可能被污染,充分老化色谱柱2h以上 。
5、基线不在零位
基线不在零位,故障原因较多,主要考虑以下几种:
a. 积分仪零点没调合适,重调其零点;积分仪接线错误,检查各条连接线,特别检查屏蔽线的接法;积分仪滑线电阻故障,检修或更换;
b. TCD 电源故障或没有调平衡,检修或更换新件,重调平衡;
c. 柱的固定相流失大,改用低流失柱;
d. 检测器可能被污染,需要清洗 。
6、基线出现尖峰
基线出现无规律或有规律的尖峰,其原因有:
a. 房间内的开关门,排气扇的启动等使大气压迅速改变,拨打手机时产生的电磁信号流也会影响,可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题;
b. TCD电源故障,检修或更换新件;
c. 热丝老化不好,充分老化;
d. 温度不稳,桥流过大,设置合适的参数;
e. 载气被污染,用大流量载气吹洗管路,净化载气或更换过滤器,或更换新的载气钢瓶;
f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口,将检测器温度升高,但不能超过其使用温度,使凝聚物蒸发,或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗,除去管内的凝聚物;
g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定,更换有故障的元件 。
7、出现拖尾峰
出现拖尾峰,可进行如下几种操作: